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锅炉水成分-测(化验)

发布时间:2018-12-03 16:08 作者:李清 来源:连云港灵动 点击: 字号:

锅炉水成分-测(化验)
锅炉水成分-测(化验)

内容提要:水样的采集是保-水质分析准确-的--个-要环节。采样的基本要求是:样-要有代表-;在采出后不被污染;在分析之-不发生变化。
-、 水样的采集
水样的采集是保-水质分析准确-的--个-要环节。采样的基本要求是:样-要有代表-;在采出后不被污染;在分析之-不发生变化。
1.取样装置
对取样装置-般有以下要求:
(1) 取样器的安装和取样-的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计。制造,安装和布置,以保-采集的水样有充分代表-
(2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造
(3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,-须安装冷却器。取样 冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水-上,以保-水样流量为500~700ml/min ,水样温度为30~40℃
(4) 取样冷却器应定期-修和清除水垢,锅炉大修时,应同时-修取样器和所属阀门
(5) 取样管应定期冲洗(至少每周-次)。作系--查定取样-要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1~2小时方可取样。以确保水样有充分的代表-
2.水样的采集方法
(1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500~700ml/min,温度为30~40℃的范围内,且流速稳定
(2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水。采集其它水样时,应-将管道-的积水放尽
(3) 盛水样的容器,采样瓶-须是硬质玻璃或塑料制-(测定微量或分析的样--须使用塑料容器)。采-,应-将采样容器-清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法-另有规定的除外),才能采集水样。采集后应尽-加盖封存
(4) 采样现场监督控制试样的水样,-般应用固定的水瓶。采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地-,时间,温
二、 氯化物的测定(硝酸银容量法)
1.试剂
(1) 硝酸银标准溶液(1ml相当于1mgCl-):称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水,以氯化钠标准溶液标定
(2) 10%铬酸钾指示剂
(3) 1%酚酞指示剂
(4) 0.1mol/LNaOH溶液
(5) 0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液
2.测定方法:
量取100ml水样于锥形瓶-,加2~3滴1%酚酞指示剂,若-红-,即用硫酸溶液-和至--, 若不-红-,则用氢氧化钠溶液-和至微红-,然后以硫酸溶液回滴至--,再加1.0ml10%铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至橙-,记录硝酸银标准溶液的耗量V1,同时作-试验(方法同上)记录硝酸银标准溶液的耗量V0
3.计算公式:
氯化物(CL-)含量: CL-含量=[(V1-V0)×1.0/Vs]×1000 (mg/L)
式-:V1-----滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量,ml
V0-------验时硝酸银标准溶液的耗量, ml
1.0----- 硝酸银标准溶液的滴定度,1ml相当于1mgCl-
Vs-----水样的体积,ml
4.测定水样时的注意事项
当水样- Cl-含量大于100mg/L时,须按下表规定的体积取样,并用蒸馏水稀释至100ml后测定:
水样- Cl-含量(mg/L) 101-200 201-400 401-1000
取水样的体积(ml) 50 25 10
三、 溶解固形物的测定
溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣。
1.仪器
(1) 水浴锅或400ml烧杯;
(2) 100~200ml瓷蒸发皿;
2.测定方法
(1) 取-定量已过滤并充分摇匀的澄清水样(水样的体积应使蒸发残留物的-在100mg左右),边逐次注入经烘干至恒-的蒸发皿-,边在水浴锅上蒸干。为防止蒸干、烘干过程-落入杂物而影响试验结果时,-须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。
(2) 将已蒸干的样-连同蒸发皿移入105~110℃的烘箱-烘2小时。
(3) 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温,迅速称-。
(4) 在相同条件下再烘0.5小时,冷却后称量,如此反复操作直到恒-。
(5) 溶解固形物含量RG计算
RG= [(G1-G2)/V]×1000(mg/L)
式-:G1----蒸发残留物与蒸发皿的总-,mg
G2----蒸发皿的-,mg
V-----水样的体积,ml
四、 硬度的测定(EDTA滴定法)
1.所需试剂:
(1) 0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液:称取4g乙二胺四乙酸二钠于 1000ml高纯水-,摇匀。
(2) 氨-氯化铵缓冲液:称取20g氯化铵于500ml除盐水-,加入150ml浓氨水(-度0.90g/ml)以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠
盐,用除盐水稀释至1000ml并摇匀。
(3) 0.5%铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺,100ml乙醇定溶。
2.测定方法
(1) 量取100ml水样于250ml锥形瓶;
(2) 加5ml氨-氯化铵缓冲液和2~3滴0.5%铬黑T指示剂;
(3) 用0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液滴定,由酒红-变为蓝-即为终-,记录EDTA标准溶液所消耗的体积V;
3.计算公式:
硬度的含量:YD=(CV/Vs)×1000(mmol/L)
C-------EDTA标准溶液的浓度,mol/L,(1/2EDTA);
V-------滴定时所耗EDTA标准溶液的体积,ml
Vs------ 水样的体积,ml
4.测定水样时的注意事项:
(1) 若水样的酸-或碱-较高时,应-用0.1mol/L的NaOH或0.1mol/LHCL-和,然后再加缓冲液,水样才能维持PH=10±0.1。
(2) 冬季水温较低时,络合反应速度较慢,易造成滴定过量而产生误差,因此,当温度较低时应将水样预-加温至30℃-40℃后进行测定。
(3) 氨-氯化铵缓冲液保存在玻璃瓶-会增加硬度,易保存在塑料瓶-。
(4) 如果在滴定过程-发现滴定不到终-或指示剂加入后颜-呈灰紫-,可能是铁、铝、铜或锰等离子的干扰,遇此情况,可在加指示剂-用2ml 1%的L—半胱氨酸和2ml三乙醇胺(1:4)进行联合掩蔽,或-加入所需EDTA标准液80%~90%(记录在所消耗的体积内),即可消除干扰。
五、 磷酸盐的测定(目视比-法)
目视比-法就是用眼睛目测试溶液的-浅比较来确定未知试样的含量。-用的目视比-法是系列比-法。
1.磷酸盐的测定
在0。6mol/LH+的酸度下,磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄,用氯化亚锡还原成磷钼蓝后与同时配制的标准-进行比-测定。
2.仪器: 具有磨口塞的25ml比-管
3.试剂及其配制
(1) 磷酸盐标准液(1ml含1mg磷酸根):称取105℃干燥过的磷酸
二氢钾(KH2PO4)1.433g,溶于少量除盐水-,稀释至1000ml。
(2) 磷酸盐工作液(1ml含0.1mg磷酸根):取上述标准液用除盐水准
确稀释10倍。
(3) 钼酸铵-硫酸-合液:于600ml蒸馏水-徐徐加入167ml浓硫酸
(ρ=1.84g/cm3)冷却至室温。称取20g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24•4H2O]
溶于上述硫酸溶液-,用蒸馏水稀释至1000ml。
4.测定方法:
(1) 量取0,0.05,0.1磷酸盐工作液以及5ml-测水样,分别注入-组
比-管-,用蒸馏水稀释至约20ml摇匀。
(2) 于上述比-管-各加入2.5ml钼酸铵-硫酸-合溶液,然后用蒸馏水
稀释至刻度摇匀。
(3) 于每支比-管-加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液,摇匀,待2分钟后进行比-。
5.水样-磷酸盐的含量按下式计算:
PO43-=(0.1V1×1000)/Vs=V1/Vs×102 mg/L
式-: V1----与水样颜-相当的标准--加入磷酸盐工作液的体积,ml
Vs----水样的体积,ml
0.1-----磷酸盐mg/ml
6.测定时注意-
(1)水样与标准-应同时配制--。
(2)为加-水样--速度,--时水样的酸度应维持在0.6mol/L(H+)
(3)水样--浊时应过滤后测定,磷酸盐的含量不在2~50mg/L内时,应适当增加或减少水样量。
六、 锅炉排污率量的监控及计算
1.锅炉排污量的大小-以排污率来表示,排污率就是排污水量占锅炉蒸发量的-分数,可用下式表示:
P=(Dp/D)×100%
式-:P----排污率,%
Dp----排污水量 ,t/h
D----锅炉蒸发量,t/h
2.在-际运行-,由于排污水量难以测定,因此排污率不以上式计算,而是由水质监测分析来计算。对于工业锅炉来讲,-般锅炉水-所含氯离子-为稳定且测定方便,因此工业锅炉通-以测定氯离子含量来计算排污率,并指导锅炉排污。
ρ=[Cl-给水/(Cl-锅水-Cl-给水)]×100%
式-: Cl-给水-----给水-氯离子含量,mg/L
Cl-锅水-----锅水-氯离子含量,mg/L
七、 碱度的测定(碱度-和滴定法)
1.概念:
水的碱度是指水-含有能接受氢离子的物质的量,因此,选用适-的指示剂以标准溶液对它们进行滴定,便可测出水碱度的含量.
碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种:酚酞碱度是指以酚酞作指示剂所测出的量,其终-的PH值为8.3。全碱度以甲基红-亚甲基蓝作指示剂所测出的值,终-PH值为5.0。
变-时的主要-反应:
(1) 酚酞作指示剂:H++OH-=H2O; H++CO32-=HCO3-
(2) 甲基红-亚甲基蓝作指示剂:H++HCO3-=CO2↑+H2O
2.试剂及其配置
(1)1%酚酞作指示剂(以乙醇为溶剂).
(2)甲基红-亚甲基蓝作指示剂:准确称取0.125克甲基红和0.085克亚甲基蓝溶于100毫升95%乙醇-。
(3)0.05mol/L(1/2H2SO4)0.1mol/L硫酸标准溶液.
3.测定方法
取100毫升水样,加2~3滴1%酚酞指示剂,若-红-,则用硫酸标准溶液滴定至--,记录耗酸体积V1,然后再加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用上述硫酸标准溶液滴定,溶液由绿-变为紫-,记录耗酸V2
若加酚酞指示剂不--,可直接加甲基红-亚甲基蓝指示剂,用硫酸标准溶液滴定,记录耗酸体积V2
4.碱度的计算
测定水样的酚酞碱度JD酚和JD全按式计算:
JD酚=(CV1/VS)×103 mmol/L
JD全=[C×(V1+V2)]×103 mmol/L
式-:C=硫酸标准溶液的浓度
V1、V2=两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积
VS=水样体积
八、 -用试剂的配制
1.0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液的配制与标定
(1)配制
.量取 3ml浓硫酸(-度:1.84g/cm3)缓缓注入1000ml蒸馏水(或除盐水)-,冷却摇匀。
(2)标定
方法-:称取0.2g于270-300℃灼烧至恒-(-确到0.0002g)的基准-水碳酸钠,溶于50ml除盐水-,加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用待标定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至溶液由绿-变为紫-然后煮沸2~3分钟,冷却后继续滴定至紫-。同时应做-试验。
硫酸标准溶液的浓度按下式计算
C=m/[(V1-V2)×52.99]
式-: C---硫酸标准溶液的浓度,mol/L(1/2H2SO4)
m----基准物质的-,g
V1----滴定碳酸钠时消耗硫酸标准溶液的体积,L
V2-----试验消耗硫酸标准溶液的体积,L
52.99----1/2Na2CO3的摩尔-,g/mol
方法二:量取20.00ml待标定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液,加60ml不含二氧化碳的蒸馏水(或除盐水),加2滴1%酚酞指示剂,用0.1mol/ L(NaOH)氢氧化钠标准溶液滴定,至溶液呈粉红-。
硫酸标准溶液的浓度按下式计算:
C=V1C1/V
式-: C----硫酸标准溶液的浓度,mol/L(1/2H2SO4);
V----硫酸标准溶液的体积,L;
C1----氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L(NaOH);
V1----消耗氢氧化钠标准溶液的体积,L。
2.0.1mol/L(NaOH)氢氧化钠标准溶液的配制
取5毫升氢氧化钠饱和溶液,注入1000毫升除盐水-,摇匀即可。
3.乙二胺四乙酸二钠(1/2EDTA)标准溶液的配制与标定;
(1)试剂及其配制:
1)、乙二胺四乙酸二钠。
2)、氧化锌(基准试剂)。
3)、盐酸溶液(1:1)
4)、10%氨水。
5)、氨-氯化铵缓冲液。
6)、0.5%铬黑T指示剂(以乙醇为溶剂配制)
(3)标准溶液的配制方法
1)、0.1mol/L(1/2EDTA)、0.02mol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定:
2)、配制:
0.1mol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml高纯水-,摇匀。
0.02mol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取4g乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml高纯水-,摇匀。
3)、标定:
称取800℃灼烧至恒-的基准氧化锌2g(-确到0.0002g),用少许水湿润,加盐酸溶液(1:1)使氧化锌溶解,移入500ml容量瓶-,稀释至刻度,摇匀。取20.00ml,加80ml除盐水,用10%氨水-和至pH为7~8,加5ml氨-氯化铵缓冲液(pH=10),加5
滴0.5%铬黑T指示剂,用已配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫-变为纯蓝-。
乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按下式计算:
C(1/2EDTA)=[m×1000/V×40.6897]×(20/500)
式-: C(1/2EDTA)----标定的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,mol/L
m----氧化锌的-,g;
40.6897----1/2ZnO的摩尔-,g/mol
20/500----500ml氧化锌溶液-取20ml滴定,
V----滴定时所消耗的EDTA标准溶液的体积,ml。
4)、0.0100m ol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二钠 标准溶液的配制与标定:
配制:取0.1000mol/L(1/2EDTA)标准溶液,准确地稀释10倍制得。
标定:用0.1000mol/L(1/2EDTA)标准溶液配制的0.01000mol/L(1/ 2EDTA)标准溶液,其浓度可不标定,由计算得出。
4、AgNO3的配制与标定。
1)、配制 : 硝酸银标准溶液(1ml相当于1mgCl-):称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏水,以氯化钠标准溶液标定。
氯化钠标准溶液(1ml相当于1mgCl-)配制:取基准试剂氯化钠3~4g置于瓷坩埚内,于高温炉-升温至500℃灼烧10分钟,然后放入干燥器冷却至室温,准确称取1.648g,-溶于少量蒸馏水然后定容至1000ml。
2)、标定:三个锥形瓶-用移液管分别注入10.00ml氯化钠标准溶液,再各加90ml蒸馏水和1.0ml 10%铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液滴定至微橙-,分别记录消耗量V,以并求平均值,但以三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。另取100ml蒸馏水作-试验,方法同上,记录消耗硝酸银量V0。
硝酸银溶液浓度(mgCl-/mlAgNO3) 计算:
T=(10.00×1.00)/(V-V0) (mg/ml)
式-: V0-----消耗硝酸银标准溶液体积,ml;
V ----氯化消耗硝酸银标准溶液的平均体积,ml
10.00 ----氯化钠标准溶液体积,ml
1.00 ----氯化钠标准溶液浓度,mg/ml
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